水分是高纯二氧化碳中最常见且最具破坏性的杂质之一。微量水不仅会腐蚀输送管道与阀门，还可能在低温应用中形成干冰堵塞，或在半导体工艺中引入羟基污染。

GB/T 23938—2021依据纯度等级对水分设定了三级控制标准：99.99%级≤15 ppm，99.995%级≤8 ppm，而最高纯度99.999%级则严控至≤3 ppm（摩尔分数）。如此严苛的要求，推动水分检测技术从传统方法向高精度、低干扰方向演进。

标准第7.5条采用分级检测策略，精准匹配不同纯度需求。对于99.99%和99.995%级产品，推荐采用GB/T 5832.1《电解法》或GB/T 5832.2《露点法》。

电解法基于五氧化二磷（P₂O₅）电解池原理，水分子在电场作用下分解产生电流，灵敏度可达0.1 ppm，且不受CO₂背景干扰，是工业现场主流方法。露点法则通过冷却镜面观测结露温度，间接换算水分含量，适用于在线连续监测，但需注意CO₂在低温下可能凝华干扰镜面判断。

而对于99.999%级超高纯二氧化碳，标准明确要求采用GB/T 5832.1（电解法）或GB/T 5832.3《光腔衰荡光谱法》（CRDS），且仲裁方法为CRDS。

CRDS技术利用高反射率光学腔体延长光程（可达数公里），通过测量激光衰减时间反演水分子吸收强度，灵敏度达ppb级，且无需载气、无消耗品，是当前气体水分检测的“金标准”。

实际操作中，采样系统设计至关重要。必须使用经电化学抛光（EP）处理的不锈钢管路，避免使用铜、橡胶等吸湿材料；采样前需用样品气充分置换系统，防止环境湿气残留。

此外，液态CO₂采样时应确保完全汽化，避免液滴携带水分造成假阳性。

综上，水分控制是高纯CO₂品质的生命线。从电解法到CRDS，技术的进步不仅提升了检测精度，更推动了整个高纯气体产业链的质量升级。