氮气中油含量的测定——GJB 3403A-2019
GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》适用于深冷法分离空气生产的氮气及液氮的生产、检验和验收。它的发布与实施，不仅彰显了我国军用标准化工作的持续完善，更将为航天发射场容器管道吹除置换、火箭推进剂增压保护等关键环节提供可靠保障，助力国防科技事业稳步前行。
以下是GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》中油含量的测定：
一、概述
氮气中油含量采用紫外线分光光度法进行测定，也可采用其他可行的等效方法进行测定，当对测定结果有异议时，以本方法为仲裁法。
二、紫外线分光光度法
1. 原理
氮气中的油含量主要来自压缩机润滑油，润滑油中含有在紫外光区特征吸收峰的芳烃类物质，采用紫外分光光度法进行测定。
本方法测定的油含量，是指氮气样品中油的液体体积与氮气样品的气体体积之比。
2. 仪器与设备
（1）双光束紫外可见分光光度计：190nm-900nm；
（2）累计式气体流量计：量程0m3/h~5m3/h；
（3）蛇形冷凝管；
（4）冰瓶。
3. 试剂与材料
（1）压缩机油：氮气生产厂用压缩机油；
（2）石油醚：60℃~90℃；
（3）粗孔微球硅胶：GF3WO.250/0.125~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；
（4）中性层析氧化铝（SZ6-02）：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；
（5）液氮。
4. 测定前的准备
（1）压缩机油测定波长的确定
将氮气生产厂用压缩机油放在10mm石英吸收池中，选择波长范围为190mm~400mm,用紫外可见风格光度计对压缩机油进行波长扫描，选择最大吸收峰波长处为该压缩机油的测定波长。
（2）石油醚透光率的测定
将石油醚放在10mm石英吸收池中，用二级水坐空白对照，在最大吸收波长处测其透光率不应小于70%，否则按4.5.8.5.3进行脱芳烃处理。
（3）石油醚的脱芳处理
将粗孔微球硅胶和中性层析氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层填充600mm高的硅胶，上层覆盖50mm高的氧化铝，将石油醚从上而下提过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚，按4.5.8.5.2测定其透光率应不小于70%。
（4）标准曲线的绘制
绘制步骤：
①称取0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2.0mg/mL。
②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准使用液。
③用移液管分别移取标准使用液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波长226.2nm处用10mm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，制作标准曲线。
5. 测定步骤
将两个洗净脱脂干燥的蛇形冷凝管用乳胶管连接，浸在装有液氮的冰瓶中，如图4所示，一端接在采样口上，另一端与累计式气体流量计连接，以0.25L/min~2L/min的流速采取氮气样品50L。然后将蛇形冷凝管从冰瓶中取出拆下，待外壁化霜后，用移液管每次取石油醚4mL,冲洗蛇形冷凝管内部各三次，将洗后的溶液注入到同一25mL容量瓶内，用石油醚稀释至刻度，摇匀。在与作标准曲线相同的条件下测其吸光度。根据吸光度在标准曲线上查出油浓度CG1。
6. 测定结果的表述
氦气中油含量按公式计算 ，取两次平行测定值的算术平均值为结果，两次测定结果相对偏差不大于10%。
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