氮气/液氮（完全汽化后）中氧含量的测定——化学吸附法

GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》是中央军委装备发展部颁布的军用核心标准，替代 1998 版，适用于深冷法分离空气生产的氮气及液氮的生产、检验和验收。

GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》的发布与实施，不仅彰显了我国军用标准化工作的持续完善，更将为航天发射场容器管道吹除置换、火箭推进剂增压保护等关键环节提供可靠保障，助力国防科技事业稳步前行。

以下是GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》中氧含量测定方式之一：化学吸附法详解。

一、概述

氮气/液氮（完全汽化后）中氧含量采用化学吸附法、电化学法、气相色谱法及气体可行的等效方法进行测定。

电化学法：按照GB/T 6285 执行。

气相色谱法：按照HG/T 2686 执行。

对测定结果有异议时，以GB/T 6285 规定的方法为仲裁方法。

二、化学吸附法

1. 原理

采样焦性没食子酸碱性溶液吸收法测定氧含量。将所取一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积的减少量即为氧含量。

2. 仪器

奥氏气体分析仪：如图1所示。

3. 试剂与材料

（1）焦性没食子酸。

（2）氢氧化钾：化学纯。

（3）硫酸：化学纯，5%溶液。

（4）甲基橙：0.1%溶液。

（5）液体石蜡。

（6）氯化钠：饱和溶液。

（7）吸收溶液：称取60g氢氧化钾，溶于40mL水中，冷至室温。称取20g焦性没食子酸，溶于100mL水中。将上述两种溶液混合均匀。

（8）封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴。

4. 测定前的准备

（1）将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂；

（2）在吸收瓶内装入焦性没食子酸碱性溶液，并将暴露于空气的液面用适量液体石蜡封闭；

（3）在套管中放入量气管，将仪器对接部分用乳胶管连接后，在水准平和量气瓶内装入封闭液；

（4）检查仪器的气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标记，关闭活塞，放低水准瓶，使仪器内形成负压，量气管中液面不应连续降低，吸收瓶中液面不应连续升高，则仪器气密性符合要求。

5. 测定步骤

（1）操作水准瓶，取经减压至接近大气压的分析气样30mL~50mL清洗仪器管道2次~3次，于量气管内吸入稍多于100ml的分析气样,旋转三通活塞,使量气管和大气相通,排出多余气体,将封闭溶液液面调至零刻度,关闭三通活塞;

（2）打开第一个吸收瓶上的两通活塞,缓缓举起水准瓶,将量气管中分析气样压入吸收瓶中,再缓缓下降水准瓶,使分析气样回到量气管中。如此反复操作3~4次后，将残余气体返回量气管中,水平读取氧含量。重复上述操作,直至相邻两次分析结果之差不超过0.05mL时，本次分析结束;

（3）为了检查吸收液的失效程度,再将残余气体压入第二个吸收瓶,进行测定操作。当发现第一个吸收瓶的测定值比第二个吸收瓶的测定值底时，应更换吸收液。

6. 测定结果的表述

以两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次测定结果之差不应超过0.05mL。

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