在高纯及超纯氢气的质量控制领域,杂质含量的精准检测是保障下游工艺成败的生命线。当
氢气纯度达到99.999%甚至99.9999%时,对其中氮、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等痕量杂质的分析能力就成为了技术瓶颈。
国家标准GB/T 3634.2—2011明确将氦离子化气相色谱法(PDHID)列为测定这些关键杂质的仲裁方法,这充分彰显了其在现代氢气检测体系中的核心地位。
氦离子化检测器的工作原理基于潘宁效应。仪器以高纯氦为载气,在放电室内产生大量高能亚稳态氦原子。
当样品气中的杂质分子进入检测器时,只要其电离能低于亚稳态氦原子的能量,就会被高效电离,产生与浓度成正比的离子流信号。
这种方法几乎对所有常见气体杂质都有响应,且灵敏度极高,能够轻松达到ppb级别的检测限,完美契合超纯氢的分析需求。
然而,直接将高纯氢样品注入色谱系统会带来巨大挑战。氢气作为主成分,其庞大的峰会严重干扰甚至掩盖掉微弱的杂质峰。
为解决这一难题,GB/T 3634.2—2011的附录A详细规定了一套复杂的气路系统,该系统必须配备气路切割装置和柱切换装置。
通过预分离柱初步分离氢气与其他组分,并利用十通阀和六通阀精确的时间程序控制,可以巧妙地将目标杂质从氢气主峰中“切割”出来,并分别导入不同的分析柱进行精细分离。
例如,5A分子筛柱用于分离氧(氩)、氮和甲烷,而活性炭柱则擅长分离一氧化碳、二氧化碳和甲烷。
对于超纯氢中氩含量的测定,标准还提供了一个极具智慧的解决方案——脱氧柱法。首先,在常规模式下测得的是氧和氩的总量;
随后,让样品气通过一个装有钯催化剂的脱氧柱,将其中的氧气完全反应去除,再进行一次测定,此时得到的结果即为纯氩的含量。
通过简单的数学运算,即可精确获得氧和氩各自的独立浓度。这种设计不仅解决了共流出问题,更确保了数据的准确性。
国家标准严格要求,所用PDHID仪器对待测组分的检测限必须优于标准指标的四分之一,这使得PDHID成为守护高纯氢品质无可替代的终极利器。

