准确测定高纯二氧化碳中的氮气含量，是确保产品符合国家强制性质量标准的核心环节。新版《高纯二氧化碳》标准 GB/T 23938—2021 对氮气检测提出了明确技术路径：必须依据 GB/T 28726《气体分析 氦离子化气相色谱法》进行。

本文将从原理、设备、操作到数据处理，系统解析这一标准方法的实操要点。

首先，氦离子化气相色谱法（HID-GC）利用高能氦等离子体将气体分子电离，通过检测离子电流强度来定量各组分。该方法对N₂、O₂、H₂、CO等无机气体灵敏度高（可达0.1 ppm以下），且无需复杂前处理，非常适合高纯CO₂中痕量氮气的快速分析。

在仪器配置上，需配备专用色谱柱（如分子筛柱）实现N₂与CO₂的有效分离。由于CO₂主峰巨大，可能掩盖微量N₂峰，因此需优化载气流速、柱温程序及进样量，避免峰重叠。标准建议采用定体积进样阀，确保进样重复性。

采样环节同样关键。根据附录A，若采用直接采样法（适用于气瓶或杜瓦罐），需通过汽化器将液态CO₂完全气化，并用样品气充分吹扫管路至少3次，以排除空气残留（空气中含78% N₂！）。

若采用间接采样（如槽车取样），则需使用经钝化处理的不锈钢采样钢瓶，并严格控制预留40%气相空间，防止液体膨胀导致压力异常。

数据分析时，应使用经认证的标准气体进行校准，建立N₂浓度-响应值的标准曲线。检测结果需保留至少两位有效数字，并与标准限值比对。若结果接近临界值，建议重复测定或送第三方实验室复核。

最后，标准强调：当对检测结果有异议时，以 GB/T 28726 方法为仲裁依据。因此，企业实验室应定期参与能力验证，确保检测能力持续符合国标要求。