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高纯氨中杂质检测技术:从气相色谱到金属离子分析

2025-08-21

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GB/T 14601—2009标准全面界定了高纯氨中杂质的分析规程,包括气体成分、含水量和金属元素,展现了多种技术手段的联合运用,旨在保障分析数据的精确度和一致性。

针对氢气、氧气(氩气)、氮气、一氧化碳、二氧化碳以及碳链长度在一到三的烃类等杂质气体,规范建议选用氦放电离子化气相色谱法该方法借助亚稳态氦(能量19.8 eV)与杂质分子实施非弹性撞击,促使杂质分子电离形成离子流,其检测下限能够达到0.01 ppm。该技术需将相关信息载入标准附录A中。色谱分析环节选用Haysep A、B、D等类型填充柱完成组分分离,并借助外标法展开定量分析,以此保障分析结果的精确性与可信度。一旦出现分歧,此技术将作为终的判定依据。

水分测定采用氨分解-露点法氨在高温条件下,也就是大约1000℃时,借助镍催化剂的作用会彻底分解成氮气和氢气,而水在这个过程中并不参与反应。通过测量分解后氮气和氢气混合物的露点,可以倒推出初氨气里含有的水分量。这种办法躲过了直接测量高纯度氨气中水分的技术困难,检测下限能够达到0.02百万分率,是现在让人信服的间接测量方式。

金属离子检测没有明确具体方式,不过标准清楚指出,气相和液相里Sb、Cd、Ga、Li这19种金属的量必须控制到每亿分之几级别,建议使用电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱分析法,这种技术能够检测到非常微量的物质,其灵敏度极高,可以分析出ppt级别的含量,同时可以一次性检测多种元素,适用于对液体或气体样本进行预处理后的分析,检测流程可以由合作双方共同商议决定,但必须保证分析结果的来源清晰可查。

这些检测手段合在一起,形成了高纯氨质量把控的技术根基,使其能够达到半导体和光电子产业的高标准需求。


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