液氧中氧含量的测定方法——GJB 2040A-2019

液氧中的氧含量可以用铜氨溶液吸收法和氧分析仪法进行测定。当对测定结果有异议时，以铜氨溶液吸收法为仲裁方法。

一、铜氨溶液吸收法

1. 原理

液氧完全气化后，将一定量的样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应，因氧被吸收而导致样品气体体积减少，样品气体体积的减少量即为氧含量。

2. 仪器与设备

（1）氧分析器：示意图参见图1，加工图应符合GB/T 1863-2008中附录A的要求；

（2）铜丝圈：用直径1mm的纯铜丝（GB/T 3593），绕制成直径5mm、、长10mm的铜丝圈。

3. 试剂与溶液

（1）氯化铵

（2）氨水

（3）吸收液：称取600g氯化铵溶于1000mL水中，加入1000mL氨水，混合均匀。

4. 准备工作

（1）用铜丝圈装满吸收瓶，使气体充分与铜丝接触，用橡皮管把氧分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。

（2）往水准瓶里注入吸收液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，通过水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满吸收液，共需吸收液约550mL。

（3）调节量气管中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不下降，说明仪器不漏气。

（4）吸收液开始发黄时需更换，更换时要留旧溶液1/5左右。

5. 测定步骤

（1）转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，降低水准瓶，使吸收瓶中的残留气体全部排入量气管中。

（2）转动三通活塞，使量气管与大气相通，升高水准瓶，当吸收液全部充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。

（3）将液氧气化后，先用较大气流吹除阀门及管道30s，再调至分析所需流量吹洗1min。

（4）将气化后的样品连接到三通活支管上，迅速打开三天活塞，使样品气进入量气管，当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速断开取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。

（5）转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，松开橡皮管，慢慢升高水准瓶，使样品其全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。

（6）小心而充分地振荡仪器。约3min后，打开三通活塞，使吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞，升高水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，读取量气管液面相应的刻度，即为试样中氧气的体积百分含量。

（7）使量气管内未被吸收的气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到相邻两次分析结果之差不超过0.05mL。

6、测定结果的表述

两次平行测定结果之差不得大于0.05%，取平行测定值的算术平均值为测定结果，精确至二位小数。

二、氧分析法

液氧完全气化后，采用顺磁式氧分析仪器测定氧含量，仪器精度要求达到±0.05%。

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